Calorimetro della bomba di ossigeno Quando ricalibrare la capacità termica？

Quando si misura il calore del campione, è necessario determinare prima la capacità termica del calorimetro e, durante la calibrazione, la capacità termica viene generalmente testata ripetutamente per 5 volte.Calcolare il valore medio e la deviazione standard relativa dei risultati di 5 test ripetuti e la deviazione standard relativa non deve superare lo 0,20%;se supera lo 0,20%, effettuare un'altra prova e prendere il valore medio dei risultati di 5 volte che soddisfano i requisiti e fissarlo a 1J/K come capacità termica dello strumento.Se la deviazione standard relativa dei risultati di 5 volte viene verificata oltre lo 0,20%, le condizioni di prova e le tecniche operative devono essere controllate attentamente e i problemi devono essere corretti, quindi la calibrazione deve essere eseguita nuovamente e tutti i risultati esistenti devono essere scartato presenta i vantaggi di un funzionamento semplice e conveniente, minore influenza da parte del mondo esterno e risultati accurati).

Prima di utilizzare il nuovo calorimetro, è necessario determinare l'effettivo campo di lavoro della sua capacità termica.Il metodo consiste nell'eseguire almeno 8 test di calibrazione della capacità termica con acido benzoico, con la massa di compresse di acido benzoico generalmente compresa tra 0,7 g ------ 1,3 g, o la massa di compresse di acido benzoico determinata in base all'intervallo di valori calorifici (aumento di temperatura) che possono essere coinvolti nel campione misurato.Almeno 2 determinazioni replicate vengono effettuate in ciascuno dei due endpoint.Quindi, tracciare l'aumento di temperatura rispetto al valore della capacità termica utilizzando l'aumento di temperatura Δt (tn-t0) come coordinata orizzontale e la capacità termica E come coordinata verticale.Se non vi è un'evidente variazione sistematica del valore della capacità termica osservato dal grafico in tutto l'intervallo, la capacità termica del calorimetro può essere considerata una costante;se esiste un'ovvia correlazione tra il valore di capacità termica osservato e l'aumento di temperatura, la relazione tra E e △t si ottiene con il metodo della regressione lineare unidimensionale come segue

Mi=a+b△t

e calcolare la varianza stimata e la deviazione standard relativa dell'equazione di regressione lineare, la deviazione standard relativa non deve superare lo 0,20%.Tutti i risultati devono essere inclusi nel calcolo, ad eccezione dei risultati del test di combustione incompleta* che devono essere scartati.Se la precisione soddisfa i requisiti, il valore termico utilizzato può essere determinato dall'equazione di cui sopra basata sull'effettivo aumento di temperatura △t durante la determinazione del calore del campione.

Se la precisione non soddisfa i requisiti, è necessario eseguire una nuova serie di calibrazione dopo aver individuato la causa e risolto il problema.

Il valore calibrato della capacità termica è valido per 3 mesi e deve essere ricalibrato dopo questo periodo*.Tuttavia, le seguenti condizioni devono essere immediatamente testate di nuovo:

UN.Sostituzione del termometro calorimetrico;

B.Sostituzione di grandi parti del calorimetro come vertebre di ossigeno, anelli di collegamento

C.La differenza di temperatura tra la capacità termica calibrata e il cilindro interno durante la determinazione della generazione di calore è superiore a 5K;

D.Dopo che il calorimetro ha subito un grande movimento.

Se non vi è alcun cambiamento significativo nel sistema di riscaldamento calorimetrico, la differenza tra il valore della capacità termica ricalibrato e il valore della capacità termica precedente non dovrebbe essere superiore allo 0,25%, altrimenti la procedura di prova dovrebbe essere controllata e il problema risolto prima della ricalibrazione.